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色譜填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內(nèi)徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問題,應(yīng)用比較普遍。此外,填充柱的樣品負(fù)荷量大,可用于制備色譜其缺點(diǎn)是柱滲透性較小,傳質(zhì)阻力較大,柱子不能過長,因而分離效率較低。柱效的選擇問題,視試樣組分而定,許多分析并不需要很高的分離效率,因此色譜填充柱仍有其廣泛的應(yīng)用前景。如工業(yè)廢水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱氣象色譜法足以滿足分析要求。
色譜填充柱優(yōu)勢:
毛細(xì)管柱雖然在分離效能和分析速度方面優(yōu)于填充柱,但色譜填充柱的柱容量優(yōu)于毛細(xì)管柱,定量分析的準(zhǔn)確度較高,特別是在某些領(lǐng)域(例如氣體分析、痕量水分析)具有*的用途。從發(fā)展上看雖然毛細(xì)管柱有逐步取代填充柱的趨勢,但至少在目前一段時(shí)期內(nèi),填充柱在日常分析中仍是一種十分有價(jià)值的分析分離手段。
柱效受色譜填充柱柱內(nèi)外因素影響,為使色譜柱達(dá)到*效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術(shù)。即使的裝填技術(shù),在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產(chǎn)生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,柱外效應(yīng)對柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng)。
色譜填充柱技術(shù)是經(jīng)過專家精心研究和多年生產(chǎn)實(shí)踐發(fā)展起來的。填裝均勻,密度適宜;固定液配比合理,涂布均勻。確保產(chǎn)品在正常的使用條件下具有更佳的穩(wěn)定性、分離性、使用壽命長。
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