關(guān)于色譜填充柱的老化處理

 　　色譜填充柱通常用玻璃或不銹鋼制成。填充柱由固定相涂層的二氧化硅顆粒(通常在30/40目到100/120目之間)填充而成，顆粒越小柱效率越高。典型的色譜填充柱長為2m-4m，內(nèi)徑在2mm到4mm之間。

　　關(guān)于色譜填充柱的老化處理：
　　裝填好的色譜填充柱,要經(jīng)過老化處理后才能投入使用。下面簡述填充柱的老化問題。
　　一、色譜填充柱老化目的
　　除去管柱內(nèi)剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì),同時使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。
　　二、色譜填充柱老化作用
　　1、降低由于柱子流失(溶劑、輕餾分)而引起的本底噪聲。這對于使用高靈敏度的檢測分析是很重要的,如用氫火焰離子化檢測器,一般認為流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。
　　2、提高定量的準確度這一點一般易被忽視,假若要求分析結(jié)果的相對偏差等于或低于3%時,應在固定液的zui高使用溫度下歷時6~48h(視固定液的性質(zhì)決定)。
　　三、老化原則
　　色譜填充柱老化的原則有:
　　1、設(shè)置老化溫度時,決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
　　2、根據(jù)涂漬固定液的百分數(shù)合理設(shè)置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些。
　　3、老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時間相對越長。
　　4、老化時間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如,OV固定液老化時間要少于SE-60,QF-1(工業(yè)純)。
　　5、樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長。
　　毛細管柱雖然在分離效能和分析速度方面優(yōu)于填充柱，但色譜填充柱的柱容量優(yōu)于毛細管柱，定量分析的準確度較高，特別是在某些領(lǐng)域（例如氣體分析、痕量水分析）具有*的用途。從發(fā)展上看雖然毛細管柱有逐步取代填充柱的趨勢，但至少在目前一段時期內(nèi)，色譜填充柱在日常分析中仍是一種十分有價值的分析分離手段。